材料图谱控制案例

发布时间:2018-08-16 14:34来源:中国质量认证中心访问次数:695

材料指纹图谱控制技术作为一种快速、有效、经济的测试手段,可应用于材料一致性判定、供应商监控、材料成分鉴定、失效分析等方面。此处针对各方面应用汇总了部分实际案例,罗列如下:

1、 材料一致性判定、供应商监控

案例1.1:某外协厂在材料定型时使用ABS材料供货,但后续持续供货时,擅自更换为成本较低的PP材料进行供货。通过基准材料的红外图谱和抽查样品的红外图谱对比发现该问题:

基准材料(ABS)

抽样材料(PP)

 

 

案例1.2:某外协厂在材料定型时使用PA66材料供货,但后续持续供货时,擅自更换为成本较低的PA6材料进行供货。通过基准材料的差热图谱和抽查样品的差热图谱对比发现,抽样材料的熔融温度比基准材料低约40℃,并结合红外和热重图谱综合判定,发现该供应商的换料问题:

基准材料(PA66)

抽样材料(PA6)

 

 

PA6的化学物理特性和PA66很相似,然而,它的熔点较低,吸湿性也更强,且在臭氧的作用下易于褪色,其强度、耐磨性和长期耐老化性能低于PA66。从成本方面来看,PA6的市场价格比PA66低几千元不等。

2、 成分鉴定案例

案例2.1:添加滑石粉

图1 未添加滑石粉的PP红外光谱图和添加有滑石粉的PP红外光谱图

图2 滑石粉的红外光谱图

图1中绿色曲线为典型PP材料的红外吸收峰,红色曲线与绿色曲线相比明显多出3677.13cm-1、1020.27cm-1、670.95cm-1、465.37cm-1(黑色方框标记),该系列吸收峰与滑石粉(见图2)的红外特征吸收峰的峰型、波数吻合,因此判断红色曲线对应的材料除了PP外,还添加有滑石粉。

 

案例2.2:添加阻燃剂

图3 未添加阻燃剂的ABS红外光谱图和添加有阻燃剂的ABS红外光谱图

图4 溴代三嗪的红外光谱图

图3中绿色曲线为典型ABS材料的红外吸收峰,红色曲线与绿色曲线相比明显多出1586.74cm-1、1362.10cm-1、1230.98cm-1、1089.69cm-1(黑色方框标记),该系列吸收峰与溴代三嗪(见图4)的红外特征吸收峰的峰型、波数吻合,因此判断红色曲线对应的材料除了PP外,还添加有溴代三嗪。溴代三嗪阻燃剂是一种溴/氮协同的新型阻燃剂,其抗紫外线辐射及耐光性能优越,克服了四溴和十溴耐光性能差、颜色易变黄的缺点,是四溴和十溴的升级替代产品。

 

案例2.3:添加增塑剂

图5 未添加增塑剂的PVC红外光谱图和添加有增塑剂的PVC红外光谱图

图6 DOP的红外光谱图

图5中绿色曲线为典型PVC材料的红外吸收峰,红色曲线与绿色曲线相比明显多出1723.82cm-1、1591.01cm-1、1462.62cm-1(黑色方框标记),该系列吸收峰与DOP(见图6)的红外特征吸收峰的峰型、波数吻合,因此判断红色曲线对应的材料除了PP外,还添加有DOP。PVC及其合金制品根据增塑剂的加入量的多少,可分为硬质制品和软质制品。软质制品是在聚合物中加入一定量的增塑剂,降低聚合物分子间的作用力,增加分子链的移动性,以降低玻璃化转变温度,改善低温加工性能。DOP是软PVC制品的主要增塑剂之一。

3、 失效分析案例

案例3.1:客户反映收到一批风轮的退货样品,退货样品会出现在使用时,出现断裂的现象。为了分析原因,客户将合格的库存样品和不合格的退货样品送我实验室进行分析。(该风轮的主要功能为通过高速旋转给其他部件降温)

   

退货样品                         库存样品

①红外分析

退货样品红外光谱图

库存样品红外光谱图

退货样品和库存样品主要的红外特征峰的位置、峰型、相对强度相同,红外光谱图一致,说明材料的主要成分相同,均为PP和碳酸钙。

②差示分析

退货样品的差示分析图

库存样品的差示分析图

退货样品差示分析图中,熔融温度(以峰值温度表示)为152.9℃,库存样品差示分析图中熔融温度(以峰值温度表示)为163.4℃

③热重分析

退货样品的热重分析图

库存样品的热重分析图

退货样品和库存样品热重分析中曲线现状相同,给温度和质量指标基本相同,热重分析图一致,说明材料的成分之间的相对含量基本相同。

④原因分析

退货样品和库存样品的红外、差热、热重三项测试中,不一致的测试项目为熔点差异超过5℃,退货样品PP材料熔点比库存样品PP材料熔点低10.5℃,推断客退样品与库存样品生成配方的成分和用量均相同,但配方中虽然都以PP为基材,选用的为不同牌号的PP,从二者的差异来看,退货样品使用的PP熔点低、峰型较宽,说明分子链分布较宽,分散性较强,微观结构不规整,在差异性较大的地方容易出现受力后薄弱的地方,宏观上出现断裂的现象。

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